随着经济的高速发展，很多重工业污染废气未经处理直接排放进入大气中，其中的重金属污染物由于生物富集作用而进入人体，很难排出，所以将在人体内越积越多。重金属对人体的危害极大，轻者恶心、呕吐，严重可导致死亡。因此，废气中的重金属检测至关重要。HJ-685-2014标准规定了固定污染源废气铅的测定方法，方法中采用电热板加热，加入硝酸和过氧化氢对采集废气的滤筒进行处理，再用火焰原子吸收法进行检测。由于手工消解电热板加热不均匀、消解时间较长，且电热板加热容易发生迸溅，造成样品的浪费，所以本文在该标准方法的基础上进行消解条件的优化，最终得到不含明显颗粒的溶液，经过过滤定容后满足上机要求。

1.实验仪器及试剂

1.1 实验仪器

石墨消解仪（CIF公司），聚四氟乙烯消解管（50mL）

1.2 实验试剂

浓硝酸，优纯级

氢氟酸，优纯级

高氯酸，优纯级

实验用水为去离子水

样品：玻璃纤维滤筒

2.实验步骤

将滤筒进行称重，质量在1.0~1.4g不等。取整只，用剪刀剪碎置于消解管中，放置在样品架上。设置方法为：加入18mL硝酸，振荡3min后，加入4mL氢氟酸，加热到80℃后振荡3min并维持温度10min，再加热至120℃维持一小时，继续加热至140℃维持一小时，接着加入2mL高氯酸，振荡3min，升温至160℃维持一小时，继续升温至180℃维持一小时进行赶酸。软件设置程序如下表：

消解时间约共240min，全程（算上加试剂和振荡时间）约270min。滤筒消解过后，需要过滤才能上机，所以建议采用手动定容的方式。

3.讨论

本方法综合硝酸、氢氟酸和高氯酸进行消解，首先硝酸沸点是约120℃，因此选择消化温度为120℃左右，在此温度下持续一小时，让硝酸和样品充分进行反应。HF是一种强腐蚀性的酸，适合硅基质样品的消解，通常加入硝酸和高氯酸混合使用，所以本方法选择加入硝酸之后随即加入HF，升温至80℃振荡后再升温至120℃进行消解，使样品更好的发生飞硅作用，以利于SiF4的挥发溢出。最后使用强氧化剂高氯酸充分和有机物反应，再升温至180℃，将高氯酸赶出。最终得到液体为乳白色液体，已经不含明显颗粒，满足消解的目的。消解终点如下图所示，先加入适量的水，再进行过滤、定容后上机测定。

通过对方法的优化，可以将多种不同类别的样本在同样的条件下进行消解，大大提高了人员的操作效率，为批量样品的检测提供更好的解决方案。