石墨消解仪对饮用水进行前处理的方法，消解液中总汞用原子荧光光谱法测定。汞的浓度在0.00μg/L～2.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好，相关系数：r=0.9996，方法检出限为0.01g/L。使用有证标准物质进行验证，结果在一倍标准偏差以内；相对标准偏差为3.8%。分别对地表水和地下水进行加标回收实验，加标回收率在88.8-106%之间。实验表明：用石墨消解仪-原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞的方法，操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。可以满足实际样品的测定要求。

1.实验部分

1.1 仪器与试剂

所有玻璃器皿均在20%硝酸溶液中浸泡24h以上，用去离子水冲洗晾干备用。

1.1.1 仪器

1）CIF石墨消解仪、50ml聚丙烯消解管；

1.1.2 试剂

所有试剂均为优级纯或分析纯，所用水均为18.23MΩ去离子水。

1）浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氢氧化钠、重铬酸钾优级纯；

2）固定液：称取0.5g/L重铬酸钾，溶解于1000mL硝酸溶液（1+19）中；

3）汞标准储备液（102907）：100±1mg/L，环境保护部标准样品研究所；

4）汞标准使用液100μg/L：临用前用，用固定液对汞储备液逐级稀释而成；

5）汞标准样品（202029）：20.4±1.6g/L，环境保护部标准样品研究所；

6）5%KMO4溶液：称取50g KMO4，溶于水并稀释至1L；

7）5%K2S2O8溶液：称取50g K2S2O8，溶于水并稀释至1L； 

8）10%盐酸羟铵溶液：称取10g盐酸羟铵溶于水并稀释至100mL；

9）载液（V/V）：5%盐酸（优级纯）；

10）2%碱性硼氢化钾溶液：20g硼氢化钾（分析纯）溶于1000mL的0.5%（g/v）氢氧化钠（优级纯）溶液中。

1.1.3 仪器条件设置

光电备增管负高压280V，原子化器高度10mm，灯电流15mA，载气流量300mL/min，屏蔽气流量900mL/min。测量方式：标准曲线法，峰面积计数。其它按仪器默认值。

1.2 实验方法

1.2.1 消解饮用水

量取25.00mL饮用水于消解管中，分别加入1.00 mL（1+1）硫酸（优级纯）、0.50 mL（1+1）硝酸（优级纯）、2.00 mL 5%KMO4溶液、2.00mL5%K2S2O8溶液，在旋涡混合仪上混匀。石墨消解仪温度设为100℃±5℃。将样品浓缩至体积小于25 mL左右取出，冷却到室温。将消解管放在旋涡混合仪上逐滴加入10%盐酸羟铵溶液，使紫色褪去，用去离子水稀释至25mL标线，摇匀，静置。同时做空白试验。

1.2.2 分析步骤

1）分别吸取汞标准使用液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中，加（1+

1）盐酸10mL，加去离子水定容至100mL。制成0.00，0.10，0.20，0.40，0.80，1.00，2.00g/L标准系列溶液；

2）测定：开启原子荧光光度计，点火，预热至仪器稳定，将仪器各参数调节到理想佳匹配状态。将标准溶液和样品放置于自动进样架上，以5%盐酸（优级纯）为载液，2%碱性硼氢化钾溶液为还原剂，测得各标准溶液和样品的吸光度，仪器自动绘制校准曲线，并计算固废浸出液中汞浓度。

2. 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制 按选定的仪器工作条件对汞标准溶液和样品进行测定，标准溶液测量结果见表1，校准曲线方程为If=328*C+3.71（If为原子荧光强度）,r=0.9996。标准溶液 表1数据表明:汞在0g/L-2.00g/L浓度范围内线性良好。

2.2 方法检出线 根据仪器设定的测试程序，连续测定与样品同时消解的空白液15次，用3倍空白样品荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率，得到汞的检出限为:0.01μg/L。

2.3 精密度和准确度实验 对编号为202029的有证标准物质消解后进行6次平行测定，测定结果见表2。 有证标准物质（g/L）6次平行测定结果 由表2可见：对标准样品进行测定，结果在一倍标准偏差以内。相对标准偏差3.8%。

2.4 加标实验 准确移取地表水和地下水各一份，进行加标回收实验，前处理同样品，实验结果可以看出：对地表水和地下水进行加标回收实验，加标回收率在88.8%～106%之间。

3.结论

原子荧光法测汞的关键步骤在于对样品的消解，消解效果的好坏直接影响实验的结果。本方法研究采用CIF石墨消解仪法减少了样品和试剂用量。在消解管中加入试剂混匀和消解后用盐酸羟铵中和过量的高锰酸钾与氧化锰这两步在旋涡混合仪上完成，能有效避免由操作不当引起消解管中溶液溅出造成的损失，使样品混合均匀、反应完全。同时样品消解后直接在消解管中定容减少了样品在转移过程中的损失，且该方法操作简便，快速。

实验结果表明：石墨消解-原子荧光法测定饮用水中总汞的方法检出限低、灵敏度高、线性范围宽、样品测定结果准确可靠，能满足饮用水中总汞的测定要求。

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